双雷溶液的含量测定与稳定性观察
作者：杜红光 东星月
单位：济南市中心医院 250013
关键词：
首都医药000523
3.结论
以三黄胶囊中大黄的有效成分大黄素为指标，采用TLC法测定其含量，并为排除其它成分的干扰，设计相应的提取和净化方法，结果重现性良好，方法简便、准确、可靠。
编号
提示量/g
测得量/g
回收率/%
1
0.1019
0.1014
99.51
2
0.0977
0.0971
99.39
3
0.1039
0.1040
100.10
4
0.1114
0.1109
99.55
5
0.1066
0.1064
99.81
RSD/%=0.2816
/%=99.62
表2 间苯二酚回收率 编号
提示量/g
测得量/g
回收率/%
1
1.9980
1.9662
98.41
2
2.0056
1.9847
98.96
3
2.0165
1.9826
98.32
4
2.0017
1.9973
98.78
5
1.9826
1.9532
98.52
RSD/%=0.2697/%=98.60
注：经检测该批号间苯二酚原药含量为98.93%
3.留样观察
取两批双雷溶液，置于室温，于0，30，60，90d取样测定含量，同时观察外观色泽变化。观察结果见表3。
表3 双雷溶液留样观察结果 批号
贮存
(d)
时间
考察项目
色泽
间苯二酚
相对含量%
依沙吖啶
相对含量%
980805
0
黄
100
100
30
深黄
99.24
96.21
60
深黄
98.56
90.08
90
褐色
97.26
85.64
0
黄
100
100
980826
30
深黄
98.96
94.80
60
深黄
98.33
90.21
90
褐色
96.94
84.68
4.讨论
实验结果表明：(1)采用对照品紫外分光光度法测定双雷溶液中依沙吖啶的含量，回收率高，证明在测定波长处不受间苯二酚的干扰。用容量法测定间苯二酚含量方法简便，回收率高。因此上述两种测定方法适合作为双雷溶液的质量控制方法。(2)双雷溶液在贮存期间，颜色逐渐变深，其原因主要是依沙吖啶对光不稳定。放置60d，双雷溶液即变为深黄色，依沙吖啶含量下降近10%，间苯二酚含量下降不足2%，根据依沙吖啶遇光逐渐变色，且毒性增强的特点，故建议本制剂最好的新鲜配制，如必须事先配别，存放期不能超过2个月。, http://www.100md.com
单位：济南市中心医院 250013
关键词：
首都医药000523
3.结论
以三黄胶囊中大黄的有效成分大黄素为指标，采用TLC法测定其含量，并为排除其它成分的干扰，设计相应的提取和净化方法，结果重现性良好，方法简便、准确、可靠。
编号
提示量/g
测得量/g
回收率/%
1
0.1019
0.1014
99.51
2
0.0977
0.0971
99.39
3
0.1039
0.1040
100.10
4
0.1114
0.1109
99.55
5
0.1066
0.1064
99.81
RSD/%=0.2816
/%=99.62表2 间苯二酚回收率 编号
提示量/g
测得量/g
回收率/%
1
1.9980
1.9662
98.41
2
2.0056
1.9847
98.96
3
2.0165
1.9826
98.32
4
2.0017
1.9973
98.78
5
1.9826
1.9532
98.52
RSD/%=0.2697
/%=98.60注：经检测该批号间苯二酚原药含量为98.93%
3.留样观察
取两批双雷溶液，置于室温，于0，30，60，90d取样测定含量，同时观察外观色泽变化。观察结果见表3。
表3 双雷溶液留样观察结果 批号
贮存
(d)
时间
考察项目
色泽
间苯二酚
相对含量%
依沙吖啶
相对含量%
980805
0
黄
100
100
30
深黄
99.24
96.21
60
深黄
98.56
90.08
90
褐色
97.26
85.64
0
黄
100
100
980826
30
深黄
98.96
94.80
60
深黄
98.33
90.21
90
褐色
96.94
84.68
4.讨论
实验结果表明：(1)采用对照品紫外分光光度法测定双雷溶液中依沙吖啶的含量，回收率高，证明在测定波长处不受间苯二酚的干扰。用容量法测定间苯二酚含量方法简便，回收率高。因此上述两种测定方法适合作为双雷溶液的质量控制方法。(2)双雷溶液在贮存期间，颜色逐渐变深，其原因主要是依沙吖啶对光不稳定。放置60d，双雷溶液即变为深黄色，依沙吖啶含量下降近10%，间苯二酚含量下降不足2%，根据依沙吖啶遇光逐渐变色，且毒性增强的特点，故建议本制剂最好的新鲜配制，如必须事先配别，存放期不能超过2个月。, http://www.100md.com